地下水体中烷基汞形态测量装置的研制

发布日期：2025-01-04 17:58    点击次数：110

随着我国社会工业化和城镇化进程的快速推进,地下水资源受到人类活动的影响也越来越严重,尤其是工业生产中排放的汞(Hg)、镉(Cd)和铅(Pb)等重金属造成的地下水资源污染显得尤为突出。目前,我国已制定的一系列保护地下水资源安全的国家战略规划中,确定污染的形成机制及演变过程、溯源识别及源强贡献和风险评估及管控治理是地下水污染研究的核心内容,而研究不同类型污染源的测量装置是地下水污染研究顺利开展的必备条件。汞作为生产原料广泛应用于农药、造纸、冶炼和染料等工农业生产部门,为社会经济的发展做出了突出的贡献。但是,作为废弃物排放到环境中,汞是地下水资源重金属污染的重要来源之一,严重影响人们的身体健康。水体中汞的存在形态有单质汞、无机汞和有机汞等三种。其中,烷基汞是主要的有机汞形态,毒性远高于单质汞和无机汞。该类污染的“亲脂—残留—富集”演变过程,使烷基汞极易存在于肉类、蔬菜和粮食等多种食品中,一旦被人们食用或饮用,引起的汞中毒将严重损伤大脑中枢神经系统。烷基汞是水体中的超痕量污染物,相应检测装置的开发难度较大。目前,在水体烷基汞测量方法和检测装置的研究上,西方发达国家已经形成了先进的设计方案,也推出了成熟的应用产品。此类商用进口仪器价格成本昂贵,无法广泛普及,难以满足我国对地下水污染监测预警与防控管理的综合需要。但是受到国外技术的限制和封锁,国内相关研究还处于起步阶段,关键技术指标还较为落后。综上所述,基于冷原子荧光光谱检测方法,本课题提出了“吹扫捕集—气相色谱—介质阻挡放电裂解—冷原子荧光光谱检测”的系统设计方案,以研制水体烷基汞形态测量装置为目标。系统设计有吹扫捕集模块、气相色谱模块、介质阻挡放电模块和冷原子荧光检测模块及各模块间的连通气路,建立了以STM32F103VET6微处理器为核心的硬件控制电路和PC端上位机。MCU与上位机采用CAN总线进行通讯,通过上位机发送的指令调节电压基线、控制光电倍增管工作电压、控制三通电磁阀切换以及各执行器件的开启断开,将不同形态的烷基汞转化为时间域上相互分离的汞原子,由激发光源激发汞原子产生特征荧光,采用光电倍增管将荧光信号转换为电信号,通过调理放大、模数转换后得到色谱图数据,由上位机绘制出色谱图对烷基汞形态及浓度进行分析计算。实现了流通气路模式转换、吹扫捕集、色谱分离、原子化和特征荧光检测。试验测试及实验结果表明,烷基汞形态测量装置的激发光源稳定性良好,饱和汞蒸气实验峰面积测定值的相对标准偏差(n=4)在3.2%～4.8%之间,精密度良好。通过配制不同浓度的甲基汞标准溶液,建立了甲基汞浓度检测校准曲线,曲线相关系数(R~2)为0.998,仪器检出限为0.023 ng/L。本课题研制的烷基汞形态测量装置能够实现烷基汞形态分析检测,满足低检出限、低功耗、高性能的设计要求。